做好液相色谱仪的日常维护保养,形成良好的使用习惯,能在很大程度上减少故障率,减少停机和减少维修成本。我们可以从液相色谱仪的高压泵、进样器、检测器这几个主要结构,来讨论在日常操作中需要注意的事项
1.防止交叉污染
自动进样器常见的问题是交叉污染,交叉污染形成的原因很直接,试品残留在进样针内外表面,也会随着下一次进样进入到色谱系统。需要解决交叉污染,主要依靠清洗。自动进样器都会有洗针的功能,假如试品浓度较高又或者是吸附力比较强,一定要打开此功能;假如未打开洗针功能,环境污染可能已经残留在了针座或流通阀上,这样的话这几个部件需及时超声清洗。
出现在自动进样器上面的另一个问题是峰面积重现性差,考虑到可能和自动进样器吸取试品有关。最先观察样品的液面是不是足够高,以确保进样器可以吸到试品。排除这个问题后,再察看自动进样器的设置,对于一些粘度大的试品,要减少自动进样器的吸取速度。
2.精细操作
手动进样器的操作要点大致相同,应使用液相色谱仪专用平头进样针,进样时插针应插到底,不使用时将针头留在进样器内,使用前后都要及时清洗。
检测器的保养
目前市场上检测器的种类繁多,而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说,这两类都是紫外类的检测器,虽然光路设计不同,但是本质原理都是相同的。
1.光源部分
测器中非常重要的部件是光源,光源对发射能量有要求,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪声变大,灵敏度减少等一系列影响使用的问题,因此光源是一个消耗品。通常紫外灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试"功能来判断,测试的结果会分别评估低、中、高三个波长段的能量,一旦某个波长段的测试结果显示失败,就表示需要更换灯。
2.检测池
检测器中另一个重要部件是检测池,也叫流通池。通常大家关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦被堵就很可能造成损坏。事实上检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生"的,比如含盐流动相残留在检测池中导致盐析出。